Determinarea densitatii relative a uleiurilor si grasimilor  vegetale

Prezentul standard cuprinde metodele de analiza pentru determinarea densitatii relative a uleiurilor si grasimilor vegetale.

Densitatea se poate determina cu:

areometrul in cazul produselor lichide,

balanta Mohr-Westphal, in cazul produselor lichide,

picnometrul, in cazul produselor lichide, semisolide si solide.

Determinarea densitatii relative cu areometrul

Aparatura:

Areometre sau termoareometre, cu lungime totala de maximum 500 mm, etalonate pentru urmatoarele intervale de densitate:

0,610 . 0,700

0,680 . 0,770

0,750 . 0,840

0,820 . 0,910

0,890 . 1,000

Termometre de la 0 . 50sC.

Cilindru de sticla de dimensiuni corelate cu cele ale areometrului utilizat (in general 1000 cm³)

Pregatirea probei

Uleiul de analizat se mentine la temperatura camerei pana ce ajunge la o temperatura care sa nu difere cu mai mult de ±0,5sC de aceea a mediului ambiant, apoi se introduce in cilindrul curat si uscat.

Modul de lucru

Cilindrul cu uleiul de analizat se aseaza pe o placa orizontala, prevazuta cu suruburi de calcare.

Spuma eventual formata la suprafata se sparge cu o bagheta incalzita, fara a atinge suprafata produsului.

Areometrul sau termoareometrul, curat si perfect uscat, tinut de capatul superior se introduce cu grija in ulei, fara a atinge peretii cilindrului. Dupa ce oscilatiile au incetat, se citeste, la nivelul inferior al meniscului, densitatea uleiului la temperatura la care se face determinarea. Se introduce apoi termometrul pentru citirea temperaturii uleiului (sau se citeste direct pe termometru).

Densitatea relativa la 20sC d²s se calculeaza astfel:

d²s = d ± 0,00069 ∆t¹

in care:

d ²⁰- densitatea relativa citita pe areometru la temperatura determinarii.

∆t¹ - diferenta dintre temperatura determinarii si 20 sC.

Daca temperatura determinarii este mai mare decat 20 sC, valoarea 0,00069 ∆t¹ se adauga, iar daca temperatura e mai mica de 20sC, valoarea 0,00069 ∆t¹ se scade.

Daca etalonarea aerometrului este facuta la +4sC, valoarea densitatii relative d²s se imparte la densitatea apei la 20 sC care este 0,998.

Rezultatele a doua determinari nu trebuie sa difere intre ele cu mai mult de:

0,002 pentru acelasi aparat si acelasi operator

0,003 pentru aparate si operatori diferiti.

Determinarea densitatii relative cu balanta    Mohr-Westphal

Aparatura:

Balanta Mohr-Westphal (fig. 1) compusa din:

suportul (1), tija mobila (2), surub de fixare (3) si parghia (4), cu brate neegale.

Bratul lung este impartit in 10 diviziuni perfect egale, iar la capatul bratului scurt se afla o greutate fixa. Ultima diviziune a bratului lung (a zecea) corespunde carligului de care atarna un plutitor de sticla a carui masa este astfel calculata incat sa echilibreze exact parghia in aer.

Seria de greutati (calaretii) se compune din doua greutati cantarind fiecare cat un volum de apa deslocuit de corpul plutitor la temperatura de 20sC si o serie de greutati cantarind exact de 10, 100 si 1000 ori mai putin decat primele doua greutati,

cilindrul de sticla, cu inaltimea 120 . 150 mm si diametrul interior minimum 50

mm

termometru de 0 . 50sC.

Controlul aparatului

Inainte de fiecare determinare, partile metalice ale balantei se sterg, iar plutitorul si sarma cu care este legat se spala cu alcool si eter etilic si se usuca prin suflare cu aer. Se atarna plutitorul de carligul balantei si se regleaza cu ajutorul surubului de reglaj.

Acul parghiei scurte trebuie sa coincida cu acul de pe suportul balantei.

In cilindrul de sticla tinut 15 minute la temperatura de calibrare a balantei, se introduce apa distilata avand exact temperatura de calibrare a balantei.

Plutitorul se cufunda in apa din cilindru astfel ca sa intre in apa circa 15 mm din sarma de suspendare. Se va observa sa nu ramana bule de aer pe plutitor sau in urechea acestuia. Dupa cufundare, plutitorul trebuie sa se afle pe axa cilindrului, fara sa se atinga de peretii acestuia.

In urma cufundarii plutitorului in apa, echilibrul balantei se strica si bratul de care este atarnat plutitorul se ridica.

Pentru restabilirea echilibrului se agata pe bratul balantei greutatile corespunzatoare densitatii relative a apei la temperatura de calibrare a balantei si anume:

pentru balante etalonate la d²s , se adauga greutatile corespunzatoare densitatii relative a apei la d²s = 0,9982±0,0005;

pentru balantele etalonate la d¹ , se adauga greutatile corespunzatoare densitatii relative a apei la d¹ = 0,9991±0,0005;

pentru balantele etalonate la d¹ , sau d²s se adauga greutatile corespunzatoare densitatii relative a apei: 1±0,0005.

Daca nu se restabileste echilibrul in aceste conditii, balanta si greutatile nu mai trebuie folosite.

La determinarea densitatii, valoarea erorii, care poate fi de maximum 0,0005, se scade sau se aduna la valoarea citita, dupa cum pentru echilibrare s-a adaugat sau s-a scazut aceasta greutate, fata de densitatea apei la temperatura de calibrare a balantei.

Pregatirea probei

Se tempereaza la temperatura ambianta proba de analizat, cilindrul si plutitorul.

Modul de lucru

Plutitorul se cufunda in cilindrul gol, curat si uscat iar balanta se regleaza astfel inact acul parghiei sa coincida cu acul indicator al suportului. In cilindrul de sticla se toarna produsul de analizat, lasandu-l sa curga in lungul unei baghete de sticla, pana la cuprinderea plutitorului cu circa 15 mm sub nivelul lichidului. Prin aceasta echilibrul balantei se schimba. Pentru restabilirea echilibrului, se aseaza pe bratul lung al balantei calaretii, incepand cu cel mai mare. Se introduce apoi termometrul in lichid, se lasa 2 . 3 minute si se citeste temperatura precum si gradatia corespunzatoare fiecarui calaret.

Ordinea notarii este de la calaretul cel mai mare spre calaretul cel mai mic. Daca unul din calareti lipseste, locul lui se noteaza cu 0. Pentru calculul densitatii relative la 20sC se aplica formula de la pct. 1.3.

Rezultatele a doua determinari nu trebuie sa difere intre ele cu mai mult decat urmatoarele valori:

0,002 cu acelasi aparat si acelasi operator.

0,004 cu aparate si operatori diferiti.

Determinarea densitatii relative cu picnometrul

Aparatura

Picnometre de sticla calibrate, prevazute cu dopuri slefuite, de diferite forme si capacitati. Dopurile au un canal capilar (fig. 2) sau, in cazul din fig. 3, sunt prevazute la partea superioara cu o terminatie capilara cu dop si cu o deschidere pentru termometru, cu slif.

Unele picnometre sunt prevazute cu un reper pentru umplere la nivel determinat. Calibrarea picnometrului precum si determinarea densitatii relative se face la 20sC.

Termostat pentru mentinerea temperaturii la (20 ± 0,2)sC si la (60 ± 0,2)sC.

Determinarea cifrei de apa a picnometrului

Cifra de apa a picnometrului reprezinta masa apei distilate, la 20sC, continuta de picnometrul astupat cu dop, si umplut complet, inclusiv canalul, sau pana la reper la picnometrele fara capilar.

Inainte de determinare, picnometrul si dopul sau se curata cu amestec sulfocromic, se spala cu apa distilata, apoi cu alcool etilic, dupa care se usuca intr-un curent de aer, lipsit de praf.

Picnometrul uscat este lasat timp de 1 ora sa ia temperatura camerei si apoi se cantareste impreuna cu dopul (daca are termometru si cu termometrul respectiv), la balanta analitica cu precizia de 0,0002 g.

Dupa aceasta, se umple cu apa distilata proaspat fiarta si racita la 18 . 20sC, evitand formarea bulelor de aer. Se sterge exteriorul cu o carpa uscata si curata care nu lasa scame si se introduce in termostat la (20 ± 0,2)sC, unde se tine circa 30 de minute.

Excesul de apa iesit din tubul capilar se indeparteaza cu o hatie de filtru fara a atinge orificiul capilar la picnometrul fara reper sau se socoate apa pana la reper cu hartie de filtru facuta sul, picnometrul fiind mentinut la termostat (sau in baia de apa) la (20 ± 0,2)sC.

Dupa aceasta, picnometrul sters se cantareste cu precizie de 0,0002 g.

Cifra de apa se calculeaza dupa formula:

Cifra de apa m = m - m

in care:

m masa picnometrului gol la 20sC, in g

m masa picnometrului plin cu apa distilata, la 20sC, in g

Cifra de apa se verifica dupa cel mult 20 de determinari.

Modul de lucru

La uleiuri

Inainte de analiza, uleiurile se aduc la temperatura de 18 . 20sC. Cu ajutorul unei pipete se umple cu ulei picnometrul in prealabil spalat si uscat. Picnometrul cu reper se umple pana putin sub reper.

Excesul de ulei iesit din capilar sau care depaseste reperul se indeparteaza cu ajutorul hartiei de filtru.

Se introduce picnometrul in termostat sau in baia de apa la temperatura de (20 ± 0,2)°C, pentru 30 minute. Daca exista bule de aer, se mentine proba in termostat pana ce bulele ajung la suprafata si se sparg cu ajutorul unei baghete incalzite, fara a atinge suprafata uleiului.

Se astupa apoi picnometrul cu dopul sau si se curata in exterior cu o carpa muiata in benzen sau benzina, tinand picnometrul cu ajutorul unei hartii de filtru. Se cantareste apoi la balanta analitica cu precizie de 0,0002 g.

Densitatea relativa d²s =

in care:

m masa picnometrului gol, in g (pct 3.2)

m masa picnometrului cu apa distilata, in g (pct 3.2)

m masa picnometrului cu ulei, in g

La produse semisolide si solide

Produsul de analizat se incalzeste incet, pe baia de apa intr-un vas de sticla sau portelan, la temperatura de circa 60sC. Se umple apoi picnometrul, cu un produs cu ajutorul unei pipete si se introduce in termostat sau intr-o baie de apa la (60 ± 0,2)sC, unde se mentine timp de 30 de minute, fara a se fi astupat cu dopul, pentru eliminarea eventualelor bule de aer. Se aduce la semn, se astupa, se curata cu benzina si se raceste la temperatura camerei. Se cantareste apoi la balanta analitica si se calculeaza densitatea relativa.

Densitatea relativa d²s

in care:

m masa picnometrului gol, in g (pct 3.2)

m masa picnometrului cu apa distilata, in g (pct 3.2)

m masa picnometrului cu grasime, in g.

Rezultatele a doua determinari nu trebuie sa difere cu mai mult decat urmatoarele valori:

0,0002 pentru acelasi aparat si acelasi operator

0,0003 pentru aparate diferite si operatori diferiti.

Determinarea indicelui de refractie

pentru uleiuri si grasimi vegetale

Prezentul standard cuprinde metoda de determinare a indicelui de refractie la uleiurile si grasimile vegetale cu refractometrul Abbe- Zeiss

OBSERVATIE: pentru determinarea indicelui de refractie se mai poate folosi:

refractometrul Zeiss, pentru produse alimentare

refractometrul Wellny Zeiss

Descrierea aparatului

Refractometrul Abbe-Zeiss (fig) se compune din:

un bloc de prisme format din doua jumatati: prisma de iluminare (1) si prisma de masurare (2) din sticla de flint, cu unghiul de refringenta α = 60s; prismele sunt prevazute cu o manta acoperita cu metal anticorosiv prin care circula, venind de la un ultratermostat, un curent de apa cu temperatura constanta;

compensator de dispersie montat in fata obiectivului lunetei (5), folosit pentru inlaturarea efectului de dispersie a lumnii albe, la limita de separatie intre campuri;

scara refractometrului, gradata direct in valorile indicelui de refractie (n), in diviziuni de 0,001 montata in lupa de citire (7);

oglinda (3);

tamburul de reglare (4);

butonul compensatorului (6);

fereastra (8) acoperita cu capac, pentru determinari in lumina transmisa.

Verificarea si reglarea aparatului

Verificarea compensatorului de dispersie

Se pune o picatura de apa distilata intre prismele blocului si se lumineaza cu lumina alba. Se roteste compensatorul pana la disparitia marginilor colorate la limita de separatie. Se potriveste la aceasta limita si se citeste valoarea n pe scara. Se continua apoi rotirea compensatorului, se ajunge la o a doua pozitie de compensare a dispersiei si se citeste valoarea n. Cele doua citiri trebuie sa nu difere intre ele cu mai mult de 0,0001. Daca citirile sunt diferite, este necesar, ca toate determinarile sa fie efectuate in ambele pozitii ale compensatorului si se ia valoarea medie a valorii n.

In cazul folosirii luminii monocromatice de sodiu, verificarea eventualei abateri a razelor galbene, in planul perpendicular pe muchiile de refringenta a prismelor compensatorului se face prin asezarea refractometrului intr-o incapere intunecata. Apoi se determina indicele de refractie n al apei, la cateva pozitii ale compensatorului la care citirile trebuie sa fie mereu aceleasi, cu abatere de maximum 0,0001.

2.1 Etalonarea cu apa distilata

Se potriveste reperul n al scarii, exact la valoarea n a apei distilate. Daca intersectia firelor reticulare este deplasata fata de limita de separatie, atunci se roteste corpul lunetei cu ajutorul cheitei aparatului, pana se obtine o suprapunere a acestor doua elemente.

Valorile indicelui de refractie a apei distilate la diferite temperaturi (n ) sunt date in tabelul 1.

Tabelul 1

Verificarea aparatului se poate face si cu ajutorul placutei de ajustare a aparatului avandu-se grija ca determinarea sa se efectueze exact in conditiile indicate in prospectul aparatului.

Modul de lucru

Determinarea indicelui de refractie la uleiuri

Refractometrul se aseaza in fata ferestrei sau a unei lampi electrice de 50 . 100 W. Cu ajutorul unei pipete se pun pe prismele refractometrului una sau doua picaturi din uleiul de analizat (in prealabil filtrat prin hartie de filtru), asa fel incat uleiul sa formeze un film continuu si fara bule de aer.

In acest scop se manuiesc cele doua prisme pentru a se evita curgerea uleiului.

Termostatarea la temperatura de 20sC se executa cu o precizie ±0,2sC si trebuie sa ramana constanta in tot timpul determinarii.

Se roteste oglinda si se potriveste cea mai buna pozitie de iluminare a campului vizual, iar prin luneta si prin rotirea butonului (6) se regleaza limita de separatie intre partea luminata si partea neluminata. Se roteste apoi compensatorul si ocularul, pentru eliminarea coloratiei la limita de separatie intre cele doua campuri. Se citeste pe scara aparatului valoarea n a indicelui de refractie.

Determinarea indicelui de refractie la grasimi si uleiuri solidificate prin hidrogenare

Se potriveste termostatul refractometrului la temperatura prescrisa pentru determinare (40 ± 0,2)sC sau (60 ± 0,2)sC.

Se topeste pe baia de apa proba de analizat, pana la o temperatura cu circa 5sC peste punctul ei de topire. Se filtreaza prin hartie de filtru si, cu ajutorul unei pipete, se pun 1 sau 2 picaturi pe prismele refractometrului.

Se inchid prismele si se termostateaza proba 3 . 5 minute. In continuare se procedeaza ca la pct. 3.1.

Corectia de temperatura

In cazul in care nu se poate asigura temperatura de lucru prescrisa, respectiv 20, 40 sau 60sC, se admit abateri de ±5sC, cu conditia ca in tot timpul determinarii temperatura sa ramana constanta cu o precizie de ±0,2sC.

Calcularea indicelui de refractie la temperatura prescrisa se face cu ajutorul formulei:

n = n ± 0,000385 ∆ t (in cazul uleiurilor)

n = n ± 0,000365 ∆ t (in cazul grasimilor)

in care:

n    indicele de refractie la temperatura prescrisa, respectiv t = 20, 40 sau 60sC

n    indicele de refractie determinat la temperatura de lucru, t

∆ t diferenta intre tmperatura la care s-a facut determinarea si temperatura prescrisa.

OBSERVATIE: - Valoarea 0,000385 ∆ t sau 0,000365 ∆ t se scade in cazul in care t < t si se aduna cand t > t.

In cazul folosirii tipurilor de refractometre in care citirile se fac numai in grade refractometrice, transformarea acestora in indici de refractie se face cu ajutorul tabelului anexat.